方形固相萃取仪的核心操作可分为5个标准化环节，全程重点把控负压与流速，就能保障目标物回收率和样品处理一致性。

实验前准备

将设备平稳放置在通风橱内的水平台面上，检查方形真空腔体、真空压力表、导液管路无破损漏液，确认真空泵连接牢固、负压密封达标。

穿戴实验服、耐酸碱手套与护目镜，根据样品基质和目标物选配HLB、C18、PSA等适配的SPE小柱，备好甲醇、乙腈、超纯水、淋洗液、洗脱液等试剂。

待测样品提前用‌0.45μm滤膜‌过滤，去除悬浮颗粒物避免堵柱；清洁方形腔体内部，彻底清除残留废液和盐渍，杜绝交叉污染。

设备装样调试

把方形萃取支架固定在腔体上方，将SPE小柱垂直卡入对应孔位，确保柱体卡紧无倾斜，下端精准对准废液槽或收集试管。

逐一压紧各通道密封接头，防止漏气漏液；连接真空泵管路，开启电源后缓慢调节负压调节阀，将负压稳定控制在‌不超过-65kPa‌，完成空载调试确认各通道气流均匀。

 核心萃取四步操作

‌柱活化‌：向小柱加入3-5mL甲醇/乙腈，控制流速‌1-2mL/min‌浸润填料，再用超纯水或缓冲液平衡柱子，全程保持填料湿润，避免干裂失效。

‌样品上样‌：将预处理后的样品缓慢注入小柱，调低负压，以‌0.5-1mL/min‌的低速匀速过柱，让目标物充分吸附在填料上，流速过快会直接导致回收率偏低。

‌淋洗除杂‌：加入适配淋洗液冲洗柱体，去除残留杂质与干扰基质；淋洗完成后开启气吹功能，彻底吹干柱内残留淋洗液，减少杂质混入后续洗脱液。

‌目标物洗脱‌：更换洁净收集管，加入洗脱溶剂，调节合适负压将目标物洗脱收集；为提升回收率可重复洗脱一次，合并两次洗脱液备用。

 样品收尾处理

关闭真空泵与设备电源，缓慢释放腔体负压，取出收集管内的洗脱液，根据实验需求进行氮吹浓缩、定容处理，标记编号后待上机检测，同步记录实验参数与样品信息。

设备维护清洁

取出废弃萃取小柱，按实验室危废规范集中处理；用纯水反复冲洗方形腔体、支架、导液接头及管路，彻底去除残留溶剂与样品杂质。

定期校验负压精度、检查管路密封性，保持各通道通畅，避免暴力操作导致方形腔体受压变形，保障批量样品萃取的平行性。