高压微波消解器 多孔位消解装置 CYWB-16 试验型微波消解仪

建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：
1. 样品的称祥量
2. 分解试样所用酸的种类及用量
3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）
在考虑上述问题时，我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。
因此在建立微波消解方法时，要对试样的性质有所了解，收集有关信息。
如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。
1. 样品的称样量
我们在考虑称样量时，考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体快，使压力瞬间增大，就有引起的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。
2. 消解所用酸的种类和用量
消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。
消解试样使用广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.
微波消解试样时要注意以下几点：
（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。
（2）对于、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。
（3）应尽量避免使用。
（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。
（5）对具有突发性反应和含有组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：、乙快化合物、、亚盐等物质。
以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。

目前，对微波加热机理的探讨很多，大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的，可简单地描述如下：分子在微波的辐射下(电场的作用下) ，转向偶极矩发生变化，由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下，热量来自分子本身，这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点：
1) 和传统的加热方式相比，所用有机溶剂更少，甚至可以不采用有机溶剂
2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热，均匀性更好；
3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热，加热效率高、更节省能量；
4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热；
5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热；
6) 可以通过感应器来对温度进行控制，反应自动化程度得以提高；
7) 密闭加热，可以进行有压力反应和排除空气干扰。
微波与化学合成
微波技术用于化学合成早可追溯到1986年，当时加拿大的R.Gedye等实验中发现：和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比，微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外，由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点，迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来，有关微波合成的报导逐年呈上升趋势，至今已有1000多篇相关报导。事实上，现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。

1、什么是微波消解法？
答：微波消解是湿法消化的一种。是指利用微波加热容器（一般为密闭容器）中的消解液和试样，从而达到破坏样品中的有机物或还原性物质的目的，为后续提供良好的样品前处理的一种方法。
2、微波消解应遵循的原则是什么？
答：：安全；第二：样品的完整回收率。也就是应避免待测组分遭受损失且不得引进干扰物质；第三：快速。不给后续操作步骤带来困难，消解后得到的溶液要便于检测。
3、微波消解的应用领域有哪些？
答：微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。
4、微波消解原理是什么？
答：通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。
5、微波消解的优势是什么？
答：微波消解作为一种的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。
6、微波消解仪的控温方式有哪些？各有什么特点？
答：目前市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。
红外控温其工作方式是在距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其性较差，控温精度不高。
热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故，并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应较强，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。
光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温，不存在安全隐患等优点，是目前理想的微波消解控温方式。
7、微波消解仪采用的测压方式有哪些？各有什么特点？
答：弹性体测压，采用位移传感原理对消解罐内压力进行监测，即测量罐内“弹性体”在压力作用下产生的形变量，再将变形量转换为电信号。但弹性体的变形量与压力关系非线性关系，所以测压结果并不准确。
水线测压：将去离子水注入毛细管，毛细管置于消解罐内，罐内压力通过毛细管传递到炉腔外的电子压力传感器来测定罐内压力，这种方法测压是准确的，但每次都需要清理、更换毛细管中的用水，操作复杂，另外工作压力只有1.4MPa。