单孔单控 磁力搅拌 蒸馏装置 CYSO-3L 带制冷装置 通氮气 蒸馏仪

食品蒸馏仪主要适用各类中药生产企业，中药科研院所，以及与薰蒸相关的食品生产企业等，用于常规残留量测定。

产品原理：

中药残留量测定仪主要由加热模块，蒸馏模块，冷却循环水模块以及氮吹模块组成。加热模块设置了高，中，低三档加热速率控制功能，可实现加热效率的准确控制;蒸馏模块选用高硼硅材料，耐热性好，坚固耐用;冷却水循环系统可选用外置冷却水循环机(内置可选)，确保冷却效果。氮吹模块可外接氮气发生器或氮气钢瓶，并配有气体流量计，控制氮吹速率1. 原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1　(1＋1)：浓用水稀释1倍。 2.2　乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3　碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4　淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理固体样品用切或剪剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1　蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。 4.2.2　滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3　计算式中：X3——样品中的(7446-09-5)总含量，g/kg；

A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　m2——样品质量，g；　0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的(7446-09-5)的质量，g。

蒸馏法注意事项
当回流罐出现1/2~2/3液位时，启动回流泵向塔顶打回流。在打入回流后，及时调整供热蒸汽量和冷却水量，防止塔釜和回流罐抽空。此时共
沸塔的塔顶温度、塔釜温度、压力和回都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热，便塔顶、塔底参数逐渐向设定
值接近。
新建装置的共沸蒸馏塔开工时，先从塔进料口进醚化反应生成物，至塔釜液位有3/4~4/5高，向塔顶冷凝器通冷凝水，向再沸器缓慢供蒸汽，
使塔釜温度以15~30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升，塔釜液位逐渐降低，当液位低于1/3时继续向塔进料，如此反复进料直到塔顶回流罐
出现1/2液位后，不再向塔进料。

蒸馏仪设备手册
一、操作作业书
按国标所示测定条件，取药材或细粉约10g（如残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，在烧瓶上连接好冷凝管，置于加热孔中（消解瓶外壁应无水珠）。
插上电源插头，打开电源开关，打开“循环水开关”， 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值，在弹出的小键盘上输入想要调整的数值，点按“
回车”保存当前输入设定值，点按“Del”修改当前输入的数值，点按“Esc”退出当前参数设定。
功率小设定值为100W，大值600W（小可调单位50W）；时间小设定值为10min（升温时间）大设定值为999min。
设定好需要的参数，打开气瓶总阀，调节减压阀值≤0.3MPa，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开刻度管的活塞，使溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，约15分钟后，溶液开始沸腾，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。